北斗智库环保管家网讯：近日，通过“全国标准信息公共服务平台”，《土壤pH值的测定》、《土壤中磷含量的测定》、《土壤可交换酸度的测定》、《土壤中钾含量的测定》等标准正在拟立项公示。

 

 

　　国家标准计划《土壤pH值的测定》由 TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部。

 

　　主要起草单位：中国科学院南京土壤研究所、农业农村部耕地质量监测保护中心、江苏省质量和标准化研究院等。

 

　　公示截止日期：2024-05-28

 

　　范围和主要技术内容

 

　　规定采用无二氧化碳蒸馏水浸提，电位法测定土壤pH值的方法。

 

　　本方法适用于各类土壤的pH测定。当把pH玻璃电极和甘汞电极浸入土壤悬浊液时，构成电池反应，两者之间产生一个电位差，由于参比电极和电位是固定，因而该电位差的大小决定于试液中的氢离子活度，其负对数即为pH，在pH计上直接读出。

 

 

　　国家标准计划《土壤中磷含量的测定》由 TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部。

 

　　主要起草单位：中国科学院南京土壤研究所、农业农村部耕地质量监测保护中心、江苏省质量和标准化研究院等。

 

　　公示截止日期：2024-05-12

 

 

　　本文件规定了采用氢氟酸-硝酸-高氯酸酸溶法和氢氧化钠碱熔法测定土壤全磷和全钾的两种方法。本方法适用于各类土壤的全磷和全钾的测定。

 

　　方法一：酸溶法。土壤样品经氢氟酸中氟通过和硅反应分解硅酸盐矿物形成氟化硅，在强酸存在条件下可加热挥发。高氯酸高温条件下是很强的氧化剂，可分解土壤中的有机质，同时还可以有效地去除样品中多余的HF。土壤中不溶性磷酸盐也转变成可溶性磷酸盐，用稀盐酸溶液溶解熔融物后，即为可同时测定全钾和全磷的待测液。

 

　　第二法：碱熔法。土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。

 

 

　　国家标准计划《土壤可交换酸度的测定》由 TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部。

 

　　主要起草单位：中国科学院南京土壤研究所、农业农村部耕地质量监测保护中心、江苏省质量和标准化研究院等。

 

　　公示截止日期：2024-05-12

 

 

　　拟定标准适用范围：酸性土壤（pH＜6.0）的可交换酸度。

 

　　拟定标准主要技术内容：对于国内外普遍使用的氯化钾交换-中和滴定法测定可交换酸度，目前国内的两项行业标准、土壤分析技术规范以及第三次全国土壤普查样品检测与质控指南在使用试剂、分析步骤等表述上，尤其是NaF作为交换性Al3+的络合剂的pH及使用剂量上有显著的差别。

 

　　另外，我们参照《土壤分析技术规范》第二版中11.2 土壤交换性酸的测定，在三普内业检测项目以抽检部分pH<6的南方酸性土壤样品工作过程中已发现了一部分问题。

 

　　例如：同一样品的平行实验中淋洗速度会对结果产生较大的影响；利用可交换总酸度计算NaF的量远不够络合Al3+；随着实验进展，溶液pH容易受到温度与空气中CO2的影响，使得滴定终点难以判断等等。

 

　　因此我们希望通过明确以下技术内容来拟定国标。

 

　　1） 增加淋洗土壤可交换酸度的关键操作信息

 

　　验证行业标准中交换淋洗溶液KCl的配制是否去除CO2以及pH的影响范围；淋洗过程中，优选淋洗器皿漏斗，滤纸大小与速度，淋洗时间范围等。

 

　　2） 明确NaF溶液的pH值

 

　　验证行业标准中不同NaF的溶液pH 范围的影响并拟给出合理的指导范围值。

 

　　3） 确立多类酸性土壤的NaF溶液的用量、上限值及可能的相关关系

 

　　依据《技术规范》第二版11.2 对土壤交换性酸进行测定时，发现其中所列出的可交换总酸度公式计算NaF的量远不够络合Al3+的实验现象。本标准中，拟选取高与低酸度、Fe含量的土壤样品为实验对象，分别利用ICP法和氟离子电极法对滴定前后溶液中Al，Fe和F-的含量进行测定，通过对实验结果的统计分析，既可明确标准中不同NaF的使用剂量对同一样品的影响，也可获得这些代表性样品所需NaF量的范围信息。并且，最终也可准确获悉NaF的用量与总酸度或Fe间的相关关系。

 

　　4） 量化滴定终点的判定与监测技术点

 

　　验证行业标准滴定终点判定方式不同及温度的影响；在观察指示剂突变为终点的同时，监测并记录其pH值，统计出更可靠的多类酸性土壤的终点变色范围值，并为电位滴定法提供理论依据。

 

 

　　国家标准计划《土壤中钾含量的测定》由 TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部。

 

　　主要起草单位：中国科学院南京土壤研究所、农业农村部耕地质量监测保护中心、江苏省质量和标准化研究院等。

 

　　公示截止日期：2024-05-12

 

 

　　建议规定了测定土壤速效钾和缓效钾的方法。本方法适用于各类土壤速效钾含量的测定。

 

　　在土壤速效钾以中性1 mol/L乙酸铵溶液浸提，火焰光度计测定。土壤以1 mol/L硝酸浸提，火焰光度计测定，为酸溶性钾含量，减去速效钾含量后为缓效钾含量。

 

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